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欧普一种增材制造用镍基高温合金粉末的制备方法及装置pdf

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  • 发布时间:2024-05-16

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  本发明提供了一种增材制造用镍基高温合金粉末的制备方法及装置,第一步:将合金锭作为电极在环形感应线圈中无接触进行电极熔化,电极熔滴落入气体雾化喷嘴系统,利用惰性气体进行雾化;第二步:微细合金液滴在未凝固或半凝固的液滴进入旋转的水平圆盘,液滴快速凝固成金属粉末;第三步:金属粉末自由落体至旋转滚筒上,金属粉末和非金属夹杂物带上负电荷;获得的负电荷的金属粉末立即被接地的金属旋转滚筒传走,在离心力和重力的共同作用下从旋转滚筒前方落下,进入成品集粉罐。制备装置包括熔炼炉、真空炉和集粉罐,所述熔炼炉下方连接线)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 112719277 A (43)申请公布日 2021.04.30 (21)申请号 2.3 (22)申请日 2020.12.29 (71)申请人 南通金源智能技术有限公司 地址 226000 江苏省南通市开发区齐心路 20号 (72)发明人 姜勇胡玉梅述文顾建东 (74)专利代理机构 北京集智东方知识产权代理 有限公司 11578 代理人 吴倩 (51)Int.Cl. B22F 9/08 (2006.01) B22F 9/10 (2006.01) B22F 1/00 (2006.01) C22B 9/00 (2006.01) B33Y 70/00 (2020.01) 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 (54)发明名称 一种增材制造用镍基高温合金粉末的制备 方法及装置 (57)摘要 本发明提供了一种增材制造用镍基高温合 金粉末的制备方法及装置,第一步:将合金锭作 为电极在环形感应线圈中无接触进行电极熔化, 电极熔滴落入气体雾化喷嘴系统,利用惰性气体 进行雾化;第二步:微细合金液滴在未凝固或半 凝固的液滴进入旋转的水平圆盘,液滴快速凝固 成金属粉末;第三步:金属粉末自由落体至旋转 滚筒上,金属粉末和非金属夹杂物带上负电荷; 获得的负电荷的金属粉末立即被接地的金属旋 转滚筒传走,在离心力和重力的共同作用下从旋 转滚筒前方落下,进入成品集粉罐。制备装置包 A 括熔炼炉、真空炉和集粉罐,所述熔炼炉下方连 7 接真空炉,所述真空炉下方连接集粉罐;所述熔 7 2 9 炼炉内设置有熔炼室、熔炼线 化器、喷嘴和隔板。 1 1 N C CN 112719277 A 权利要求书 1/1页 1.一种增材制造用镍基高温合金粉末的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤: 第一步:将合金锭作为电极在环形感应线圈中无接触进行电极熔化,电极熔滴落入气 体雾化喷嘴系统,利用惰性气体进行雾化; 第二步:微细合金液滴在未凝固或半凝固的液滴进入旋转的水平圆盘,在离心力作用 下,金属液滴沿切线方向离心力的作用下甩成更加细小的液滴,液滴快速凝固成金属粉末; 第三步:金属粉末自由落体至旋转滚筒上,旋转筒和真空炉壁各装置一个电极,两电极 间的电位差达到一定值时产生电晕电场,金属粉末落到旋转滚筒表面进入电晕极所产生的 高压电晕电场后,金属粉末和非金属夹杂物与飞向正极的旋转滚筒的电子和负离子相遇, 电子和负离子便附着在金属粉末和非金属夹杂物上,使其带上负电荷;获得的负电荷的金 属粉末立即被接地的金属旋转滚筒传走,在离心力和重力的共同作用下从旋转滚筒前方落 下,进入成品集粉罐;而非金属夹杂物随着旋转滚筒的转动而被带到其后下方的废粉罐。 2.根据权利要求1所述的增材制造用镍基高温合金粉末的制备方法,其特征在于:所述 第一步具体步骤为:合金锭在线圈内无接触感应加热为液体,在超过合金熔点150度过热度 后经过雾化器利用高纯氩气进行超音速气体雾化,将金属液体雾化成微细合金金属液滴。 3.一种权利要求1所述的增材制造用镍基高温合金粉末的制备装置,其特征在于:包括 熔炼炉、真空炉和集粉罐,所述熔炼炉下方连接真空炉,所述真空炉下方连接集粉罐;所述 熔炼炉内设置有熔炼室、熔炼线圈、合金棒电极、雾化器、喷嘴和隔板。 4.根据权利要求3所述的增材制造用镍基高温合金粉末的制备装置,其特征在于:所述 熔炼炉内设置有2个熔炼室,2个所述熔炼室左右对称设置,且中间预留空隙,该空隙中间上 方设置有合金棒电极,且所述合金棒电极与左右两侧的熔炼室的距离一致。 5.根据权利要求4所述的增材制造用镍基高温合金粉末的制备装置,其特征在于:所述 熔炼室为L型熔炼室,所述L型熔炼室的竖直侧边内设置有熔炼线圈,所述熔炼室正下方设 置有雾化器,所述雾化器距离熔炼室的距离为3‑7cm。 6.根据权利要求5所述的增材制造用镍基高温合金粉末的制备装置,其特征在于:所述 雾化器包括雾化器Ⅰ和雾化器Ⅱ,所述雾化器Ⅰ和雾化器Ⅱ对称设置,且雾化器雾化器Ⅰ和雾 化器Ⅱ中间预留空隙Ⅱ,该空隙Ⅱ的大小与所述空隙的大小一致。 7.根据权利要求5所述的增材制造用镍基高温合金粉末的制备装置,其特征在于:所述 雾化器的正下方设置有喷嘴,所述喷嘴与雾化器之间的距离为4‑6cm;所述喷嘴下方设置有 隔板,所述隔板隔离熔炼炉和线所述的增材制造用镍基高温合金粉末的制备装置,其特征在于:所述 真空炉内从上至下设置有水平圆盘、旋转杆、电源负极、旋转旋转滚筒和电源正极;所述水 平圆盘下方设置有旋转杆,所述电源负极设置在真空炉竖直侧壁上,所述旋转旋转滚筒设 置在水平圆盘正下方,所述旋转旋转滚筒内设置有电源正极。 9.根据权利要求8所述的增材制造用镍基高温合金粉末的制备装置,其特征在于:所述 水平圆盘下方设置的旋转杆与水平圆盘的夹角为30‑45度,所述旋转杆逆时针旋转。 10.根据权利要求3所述的增材制造用镍基高温合金粉末的制备装置,其特征在于:所 述集粉罐为梯形状,用于放置成品金属粉末。 2 2 CN 112719277 A 说明书 1/5页 一种增材制造用镍基高温合金粉末的制备方法及装置 技术领域 [0001] 本发明涉及高温合金及粉末冶金技术领域,尤其涉及一种增材制造用镍基高温合 金粉末的制备方法及装置。 背景技术 [0002] 据证券机构分析测算我国2030年前高温合金需求增量有望达到70.12万吨,对应 年需求量复合增长率  10%,整体需求保持快速增长。未来高温合金的需求增长来源最主要 是航空航天领域,军用或民用航空发动机未来10年仍将保持稳步增长趋势,且伴随我国航 空发动机研发生产能力的提升,国产化步伐加快,航空航天高温合金需求或加速增长。 [0003] 作为工业界皇冠上的璀璨明珠,航空航天制造领域集成了一个国家所有的高精尖 技术,是国家战略计划得以实施,政治形势得以展现的后援保障领域。而金属3D技术作为一 项全新的制造技术,其在航空航天领域的应用优势突出,服务效益明显。主要体现在以下几 个方面:(1)缩短新型航空航天装备的研发周期。金属3D打印技术让高性能金属零部件,尤 其是高性能大结构件的制造流程大为缩短。无需研发零件制造过程中使用的模具,这将极 大的缩短产品研发制造周期。(2)提高材料的利用率,节约昂贵的战略材料,降造成本。 航空航天制造领域大多都是在使用价格昂贵的战略材料,比如像镍基高温合金等难加工的 金属材料。传统制造方法对材料的使用率很低,一般不会大于10%,甚至仅为2%‑5%。材料的 极大浪费也就意味着机械加工的程序复杂,生产时间周期长。金属3D打印技术作为一种近 净成型技术,只需进行少量的后续处理即可投入使用,材料的使用率达到了60%,有时甚至 是达到了90%以上。这不仅降低了制造成本,节约了原材料,更是符合国家提出的可持续发 展战略。(3)优化零件结构,减轻重量,减少应力集中,增加使用寿命。3D技术的应用可以优 化复杂零部件的结构,在保证性能的前提下,将复杂结构经变换重新设计成简单结构,从而 起到减轻重量的效果。而且通过优化零件结构,能使零件的应力呈现出最合理化的分布,减 少疲劳裂纹产生的危险,从而增加使用寿命。 [0004] 目前3D打印用镍基高温合金粉末的制备方法主要有真空感应熔炼气雾化(VIGA)、 电极感应熔炼气雾化(EIGA)和等离子旋转电极雾化(PREP)三种。 [0005] VIGA法采用坩埚熔炼合金材料,合金液经中间包底部导流管流至雾化喷嘴处,被 高速气体冲击破碎,雾化成微米级尺度的细小熔滴,熔滴球化并凝固成粉末。优点是细粉收 得率高、成本低、辅助工序少,缺点是卫星粉多、空心粉多、非金属夹杂;EIGA法将预合金棒 金属电极降至一个环形感应线圈中进行电极熔化,电极熔滴落入气体雾化喷嘴系统,利用 惰性气体进行雾化。优点是细粉收得率高、夹杂少、工艺简单,缺点是气体消耗大,空心粉 多;PREP法是将金属加工成棒材并利用等离子体加热棒端,同时棒料进行高速旋转,依靠离 心力使熔化液滴细化,在惰性气体环境中凝固并在表面张力作用下球化形成粉末。优点是 粒度分布窄、少无空心粉、球形度高,缺点是粉末粒度粗、原料加工成本高、生产效率低。 [0006] 例如中国专利CN7.1公开了一种3D打印用镍基高温合金粉末的制备 方法,该方法通过镍基高温合金的真空熔炼、脱气、精炼、雾化、筛分工艺获得满足3D打印需 3 3 CN 112719277 A 说明书 2/5页 求的高性能镍基高温合金粉末,但是该技术方案中工艺步骤较多,工作比较繁杂。 [0007] 3D打印用镍基高温合金粉末,特别是航空航天用高温合金粉末,因为工作环境高 温高压,对性能要求,特别是高温性能和疲劳性能极高,因此要求粉末材料粒度分布合理 (细粉多)、球形度高、空心粉少、氧含量低、少无夹杂,从生产角度讲,力求生产效率高、成本 低。目前3种制备方法都存在一些无法克服的技术难题。 发明内容 [0008] 为克服现有技术中存在的粉末粒度粗、原料加工成本高、生产效率低等问题,本发 明提供了一种增材制造用镍基高温合金粉末的制备方法及装置。 [0009] 本发明采用的技术方案为:一种增材制造用镍基高温合金粉末的制备方法,其创 新点在于:具体包括以下步骤: 第一步:将合金锭作为电极在环形感应线圈中无接触进行电极熔化,电极熔滴落 入气体雾化喷嘴系统,利用惰性气体进行雾化; 第二步:微细合金液滴在未凝固或半凝固的液滴进入旋转的水平圆盘,在离心力 作用下,金属液滴沿切线方向离心力的作用下甩成更加细小的液滴,液滴快速凝固成金属 粉末; 第三步:金属粉末自由落体至旋转滚筒上,旋转筒和真空炉壁各装置一个电极,两 电极间的电位差达到一定值时产生电晕电场,金属粉末落到旋转滚筒表面进入电晕极所产 生的高压电晕电场后,金属粉末和非金属夹杂物与飞向正极的旋转滚筒的电子和负离子相 遇,电子和负离子便附着在金属粉末和非金属夹杂物上,使其带上负电荷;获得的负电荷立 即被接地的金属旋转滚筒传走,在离心力和重力的共同作用下从旋转滚筒前方落下,进入 成品集粉罐;而非金属夹杂物随着旋转滚筒的转动而被带到其后下方的废粉罐。 在一些实施方式中,所述第一步具体步骤为:合金锭在线圈内无接触感应加热为 液体,在超过合金熔点150度过热度后经过雾化器利用高纯氩气进行超音速气体雾化,将金 属液体雾化成微细合金金属液滴。 [0010] 本发明的另一个目的是提供一种增材制造用镍基高温合金粉末的制备装置,其创 新点在于:包括熔炼炉、真空炉和集粉罐,所述熔炼炉下方连接真空炉,所述真空炉下方连 接集粉罐;所述熔炼炉内设置有熔炼室、熔炼线圈、合金棒电极、雾化器、喷嘴和隔板。 [0011] 在一些实施方式中,所述熔炼炉内设置有2个熔炼室,2个所述熔炼室左右对称设 置,且中间预留空隙,该空隙中间上方设置有合金棒电极,且所述合金棒电极与左右两侧的 熔炼室的距离一致。 [0012] 在一些实施方式中,所述熔炼室为L型熔炼室,所述L型熔炼室的竖直侧边内设置 有熔炼线圈,所述熔炼室正下方设置有雾化器,所述雾化器距离熔炼室的距离为3‑7cm。 [0013] 在一些实施方式中,所述雾化器包括雾化器Ⅰ和雾化器Ⅱ,所述雾化器Ⅰ和雾化器 Ⅱ对称设置,且雾化器雾化器Ⅰ和雾化器Ⅱ中间预留空隙Ⅱ,该空隙Ⅱ的大小与所述空隙的 大小一致。 [0014] 在一些实施方式中,所述雾化器的正下方设置有喷嘴,所述喷嘴与雾化器之间的 距离为4‑6cm;所述喷嘴下方设置有隔板,所述隔板隔离熔炼炉和线] 在一些实施方式中,所述真空炉内充盈有氩气,真空炉从上至下设置有水平圆盘、 4 4 CN 112719277 A 说明书 3/5页 旋转杆、电源负极、旋转旋转滚筒和电源正极;所述水平圆盘下方设置有旋转杆,所述电源 负极设置在真空炉竖直侧壁上,所述旋转旋转滚筒设置在水平圆盘正下方,所述旋转旋转 滚筒内设置有电源正极。 [0016] 在一些实施方式中,所述水平圆盘下方设置的旋转杆与水平圆盘的夹角为30‑45 度,所述旋转杆逆时针旋转。 [0017] 在一些实施方式中,所述集粉罐为梯形状,用于放置成品金属粉末。 [0018] 与现有技术相比,本发明的有益效果是: (1)本发明方法采用三级雾化分离制备增材制造用镍基高温合金粉末,生产的粉 末细粉率高(15‑53μm细粉收得率大于50%)、球形度高(>90%)、空心粉少(<0.5%)、氧含量 低(小于300ppm)、少无夹杂。生产流程短,效率高、成本低,自动化程度高。 [0019] (2)本发明采用超音速气雾化法制粉,能保证粉末粒度细,分布集中。 [0020] (3)本发明在整个过程是在真空和氩气保护密闭腔体内完成,保证粉末氧含量低。 [0021] (4)本发明采用旋转水平圆盘将半熔融金属液滴旋转甩成粉末,保证粉末球形度 高。 [0022] (5)本 发明采用无接触感应熔炼,生产过程不会引入新的夹杂,同时采用静电分离 的原理还可将合金锭中原有的非金属夹杂去除,达到纯净化少无夹杂的效果。 [0023] (6)本发明将三个过程短流程集成在一台设备上,自动化程度高,产能高,参数设 置好以后操作简单。 附图说明 [0024] 图1是本发明装置的整体结构示意图。 具体实施方式 [0025] 以下结合附图和实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的 具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。 [0026] 本发明披露了一种增材制造用镍基高温合金粉末的制备方法,其创新点在于:具 体包括以下步骤: 第一步:将合金锭作为电极在环形感应线圈中无接触进行电极熔化,电极熔滴落 入气体雾化喷嘴系统,利用惰性气体进行雾化; 第二步:微细合金液滴在未凝固或半凝固的液滴进入旋转的水平圆盘,在离心力 作用下,金属液滴沿切线方向离心力的作用下甩成更加细小的液滴,液滴快速凝固成金属 粉末; 第三步:金属粉末自由落体至旋转旋转滚筒上,旋转筒和真空炉壁各装置一个电 极,两电极间的电位差达到一定值时产生电晕电场,金属粉末落到旋转滚筒表面进入电晕 极所产生的高压电晕电场后,金属粉末和非金属夹杂物与飞向正极的旋转滚筒的电子和负 离子相遇,电子和负离子便附着在金属粉末和非金属夹杂物上,使其带上负电荷;获得的负 电荷立即被接地的金属旋转滚筒传走,在离心力和重力的共同作用下从旋转滚筒前方落 下,进入成品集粉罐;而非金属夹杂物随着旋转滚筒的转动而被带到其后下方的废粉罐。 具体的,在本发明的此实施方式中,所述第一步具体步骤为:合金锭在线页 触感应加热为液体,在超过合金熔点150度过热度后经过雾化器利用高纯氩气进行超音速 气体雾化,将金属液体雾化成微细合金金属液滴。 [0027] 本发明方法采用三级雾化分离制备增材制造用镍基高温合金粉末,生产的粉末细 粉率高(15‑53μm细粉收得率大于50%)、球形度高(>90%)、空心粉少(<0.5%)、氧含量低(小 于300ppm)、少无夹杂。生产流程短,效率高、成本低,自动化程度高。 [0028] 本发明的另一个目的是提供一种增材制造用镍基高温合金粉末的制备装置,其创 新点在于:如图1所示:包括熔炼炉、线,所述熔炼炉下方连接线, 所述线;所述熔炼炉内设置有熔炼室1、熔炼线,具体的,所述熔炼炉内设置有2个熔炼室1,2个所述熔炼室1左右对称设 置,且中间预留空隙,该空隙中间上方设置有合金棒电极13,且所述合金棒电极13与左右两 侧的熔炼室1的距离一致。 [0030] 在本发明的此实施方式中,所述熔炼室1为L型熔炼室,所述L型熔炼室的竖直侧边 内设置有熔炼线的距离 为3‑7cm。 [0031] 具体的,如图1所示:所述雾化器3包括雾化器Ⅰ和雾化器Ⅱ,所述雾化器Ⅰ和雾化器 Ⅱ对称设置,且雾化器3雾化器Ⅰ和雾化器Ⅱ中间预留空隙Ⅱ,该空隙Ⅱ的大小与所述空隙 的大小一致。 [0032] 具体的,如图1所示:所述雾化器3的正下方设置有喷嘴4,所述喷4嘴与雾化器3之 间的距离为4‑6cm;所述喷嘴4下方设置有隔板5,所述隔板5隔离熔炼炉和线所示:所述线内充盈有氩气,线从上至下设置有水平 圆盘6、旋转杆7、电源负极8、旋转滚筒9和电源正极10;所述水平圆盘6下方设置有旋转杆7, 所述电源负极8设置在线竖直侧壁上,所述旋转滚筒9设置在水平圆盘6正下方,所述 旋转滚筒9内设置有电源正极10。 [0034] 在本发明的此实施方式中,所述水平圆盘6下方设置的旋转杆7与水平圆盘6的夹 角为30‑45度,所述旋转杆7逆时针旋转。 [0035] 在本发明的此实施方式中,所述集粉罐12为梯形状,用于放置成品金属粉末。 [0036] 本发明采用超音速气雾化法制粉,能保证粉末粒度细,分布集中。 [0037] 本发明在整个过程是在真空和氩气保护密闭腔体内完成,保证粉末氧含量低。 [0038] 本发明采用旋转水平圆盘将半熔融金属液滴旋转甩成粉末,保证粉末球形度高。 [0039] 本发明采用无接触感应熔炼,生产过程不会引入新的夹杂,同时采用静电分离的 原理还可将合金锭中原有的非金属夹杂去除,达到纯净化少无夹杂的效果。 [0040] 本发明将三个过程短流程集成在一台设备上,自动化程度高,产能高,参数设置好 以后操作简单。 [0041] 在本发明的描述中,需要理解的是,术语“同轴”、“底部”、“一端”、“顶部”、“中部”、 “另一端”、“上”、“一侧”、“顶部”、“内”、“前部”、“中央”、“两端”等指示的方位或位置关系为 基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗 示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对 本发明的限制。 6 6 CN 112719277 A 说明书 5/5页 [0042] 在本发明中, 除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“设置”、“连接”、“固定”、 “旋接”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以 是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两 个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定,对于本领域的普通 技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。 [0043] 上述说明示出并描述了本发明的优选实施例,如前所述,应当理解本发明并非局 限于本文所披露的形式,不应看作是对其他实施例的排除,而可用于各种其他组合、修改和 环境,并能够在本文所述发明构想范围内,通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改 动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围,则都应在本发明所附 权利要求的保护范围内。 7 7 CN 112719277 A 说明书附图 1/1页 图1 8 8

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